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氣相色譜常見異變峰形的來源解析

作者: 百度文庫 來源: 百度文庫 時間:2017年08月01日
  在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行,為此我們把峰形異變常見類型(15種)加以分析,并給出可能原因,供工作經驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后,與曾經記錄的已知色譜圖比較時,出現某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰。或者說,對于一已經設立好的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時有些峰分離不開、拖尾或峰形不對稱等并不影響方法的實施情況,不屬于上述因儀器故障、經驗不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來的分析方法。另外,還應指出:由于無亂安裝使用沒有評價過的色譜柱可能出現的峰形拖尾,分離不好或峰形畸變,也不屬于討論內容。顯然叫一個普通色譜分析工作者,在常規工作條件下去判斷色譜柱的優劣,要求似乎高了一些。在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作:
  仔細核查操作條件,與分析方法要求是否一致;
  和當初分析所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問題;
  逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態,看有無操作失誤而引起的出峰失常。
  然后在以下3種異常峰形分析可能原因與排除方法。

  1.臺階峰:
  (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;
  (2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;
  (3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;

  2.負峰:
  (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能 出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;
  (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低;
  (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現,使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;
  (4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現負峰;
  (5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適,溶劑或某些組分會出現負峰;

  3.”N” 或 “W”峰:
  (1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;
  (2)FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時;
  (3)ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病;

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